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MXene具有高的力學和電學性能以及低的紅外發射率，可以制成柔性電磁屏蔽和熱偽裝膜材料。傳統觀點認為，大尺寸MXene是組裝高性能薄膜的最佳材料。然而，薄膜中含有大量MXene的空隙，降低了它們的性能。雖然傳統的交聯策略可以減少空隙，但MXene薄片之間的電子傳輸通常會被絕緣聚合物粘合劑破壞，造成電導率降低。

近日，北京航空航天大學程群峰教授課題組采用一種有序致密化策略，協同消除MXene薄片之間的空隙，同時加強層間電子傳輸。首先插入小的MXene薄片以填補多層大薄片之間的空隙，然后通過鈣離子和硼酸鹽離子的界面橋接來消除剩余的空隙，包括單層薄片之間的空隙。得到的MXene薄膜（SDM）結構緊湊，具有較高的抗拉強度（739MPa）、楊氏模量（72.4 GPa）、電導率（10336 S cm-1）和電磁屏蔽能力（71801 dB cm2 g-1），以及優異的抗氧化性能和熱偽裝性能。該方法為其他二維薄片的高性能組裝提供了一種途徑。相關工作以“Ultrastrong MXene films via the synergy of intercalating small flakes and interfacial bridging”為題發表在《Nature Communications》上。

【制備與表征】

首先將大薄片溶膠與小薄片溶膠混合，然后將得到的混合物刮涂成插層誘導的致密化MXene（IDM）薄膜。隨后，將IDM薄膜依次浸入氯化鈣和四硼酸鈉溶液中，然后用去離子水沖洗。最后，通過真空熱退火得到大面積的SDM薄膜。SDM薄膜被聚焦離子束（FIB）切割的截面SEM圖像顯示出其結構致密，孔隙率為4.11±0.32%。利用FIB和SEM斷層掃描重建了SDM薄膜的三維空隙微觀結構。廣角X射線散射（WAXS）結果表明SDM薄膜的取向度為0.839±0.004。

圖1 SDM薄膜的結構表征和力學性能

【插層誘導致密化】

與大薄片構成的MXene（LM）薄膜相比，小薄片構成的MXene（SM）薄膜的定向性較差，但結構更為致密。將小的MXene薄片插入到大的MXene層間，破壞了大薄片的定向堆積，增大了層間距，但有效地填補了多層薄片之間的空隙，使薄膜致密化。與LM和SM薄膜相比，優化后的IDM薄膜結構排列適中、致密，抗拉強度和電導率分別為409±26 MPa和10865±203 S cm-1，是LM膜（185±6MPa和9822±133 S cm-1）的2.2倍和1.1倍。此外，2.8 μm厚的IDM薄膜（60.8±0.6 dB）比2.7 μm厚的LM薄膜（58.1±0.8 dB）在0.3~18 GHz之間具有更高的電磁屏蔽效能。插層誘導致密化策略可用于進一步提高以前報道的由大薄片組裝的MXene復合膜的性能。

圖2 LM、SM和IDM薄膜的結構和性能比較

【搭接剪切測試】

不同MXene薄膜的剪切強度下降趨勢如下：SM＞IDM＞LM薄膜。這與孔隙度一致，由于空洞和缺陷削弱了層間的結合。分層的LM薄膜前后兩側顯示出較大的褶皺，這些褶皺在拓撲上是互補的，表明多層片間的空隙導致層間載荷傳遞較弱。相比之下，SM膜的分層表面呈現出磨玻璃狀結構，有大量接近拉出的小薄片，表明層間載荷轉移強烈，這是由于致密的薄片堆積造成的。IDM薄膜呈現出磨玻璃狀和褶皺的中間形態，這是由于小薄片的插入填補了多層大薄片之間的空隙，以改善層間載荷傳遞。

圖3 LM, SM和IDM薄膜的搭接剪切測試

【SDM薄膜的性能】

由于小薄片插層和界面橋接的協同致密作用，SDM薄膜具有最高的抗拉強度（739±32MPa）、楊氏模量（72.4±8.1 GPa）和韌性（8.76±0.52 MJm-3），分別是BDM薄膜的1.6倍、2.4倍和1.5倍，是IDM薄膜的1.8倍、5.3倍和2.1倍，是LM薄膜的4.0倍、7.6倍和3.7倍。此外，SDM薄膜（10,336±103 S cm-1）的導電性高于LM薄膜（9822±133 S cm-1）。此外，SDM薄膜在潮濕空氣中存放10天后，電磁屏蔽能力僅下降4.34%，低于LM薄膜的16.2%。儲存在潮濕空氣中的SDM薄膜的中紅外發射率遠低于LM薄膜，表明SDM薄膜具有更穩定的熱偽裝性能。與LM薄膜相比，在潮濕空氣中儲存后，覆蓋在同一基底上的SDM薄膜的表面輻射溫度增加較少。

圖4 LM和SDM薄膜的性能

【小結】

總之，該研究報道了一種致密化策略，通過有序插入小薄片和界面橋接，協同消除MXene薄片之間的空隙，加強層間相互作用，而不中斷層間電子傳輸。得到的MXene薄膜結構高度緊湊。它們結合了高拉伸強度、楊氏模量、韌性、導電性、電磁屏蔽能力、抗氧化性和熱偽裝性能，顯示出對潮濕環境和更高要求力學負載的適用性，如：柔性可穿戴設備和軍用隱身斗篷。