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科學家實現二維金屬碲化物材料的宏量制備示意圖。大連化物所供圖

■本報見習記者 孫丹寧

去年6月，吳忠帥收到了來自《自然》的審稿意見。其中一位審稿人的拒稿意見提得非常刁鉆，里面密密麻麻的問題讓他有點不知所措。

“但是科研如同登山。”吳忠帥說，“既然決定了研究方向，那我們就沒有放棄的理由。”他和團隊隨后開展深層次研究，歷時數月，補充了80多頁的回復。

2024年4月3日，經過3年多的堅持和探索，中國科學院大連化學物理研究所（以下簡稱大連化物所）研究員吳忠帥團隊，與中國科學院深圳先進技術研究院成會明院士、北京大學康寧副教授合作，在二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備方向上取得新進展，為金屬碲化物二維材料的規模化制備提供了可能性。相關研究成果發表于《自然》。審稿人評價該方法簡單、快速、高效，具有普適意義。

文章發表后，論文第一作者張良柱非常激動。“2020年最開始踏入這個領域時，我看過一篇在1958年發表的剝離氧化石墨烯文獻，到現在已經被引用3萬多次了，這證明我們研究的內容是領域內認可的前沿。”他說，“希望未來我們的文章也能被引用3萬次。”

“自上而下”制備“三明治”

自2004年石墨烯被發現以來，以其為代表的二維材料因在物性、能源儲存、催化、光電等方面展現出的巨大應用潛力而受到廣泛關注。

二維過渡金屬碲化物是一類新興二維材料，由碲原子和過渡金屬原子，如鉬、鎢、鈮等組成，其微觀結構類似三明治——過渡金屬原子被上下兩層的碲原子“夾”住，形成層狀二維材料，具有奇特的超導、磁性、催化活性等，在量子通信、催化、儲能、光學等領域展現出重要應用價值。然而，高質量二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備挑戰巨大。

“二維過渡金屬碲化物材料一般采用‘自上而下’的制備方法，如同拆解積木，通過機械力或化學作用方式將其層層剝離，從而制備出單層的二維納米片。”張良柱介紹，目前，常見的“自上而下”方法中，化學插層剝離法是剝離效率最高的方法，但剝離時間仍需數小時。

此外，安全問題也是科學家心中“繃緊的一根弦”。此前，科學家大多采用有機鋰試劑作為插層劑，即將含有鋰離子的插層劑插入多層塊狀結構材料的片層中，并利用鋰和水的反應使插層劑膨脹，在每一層間形成一個氣壓柱，將原本疊在一起的納米片撐開。這種層間的氣體膨脹作用力遠大于機械剝離力，可以極大提高剝離效率。但有機鋰是一種易燃易爆的溶液試劑，存在很大的安全隱患，因此，實現安全、高效的化學剝離成為科學家努力的目標。

基于上述挑戰，吳忠帥和團隊想到了一種創新性的物質——硼氫化鋰。

“2：1”的審稿意見

“此前插層剝離制備納米片需要數小時甚至幾天時間，而我們在嘗試各種試劑后，發現硼氫化鋰可以大大縮短制備時間。”張良柱告訴《中國科學報》。

張良柱還記得第一次使用硼氫化鋰試劑的情景：晚上10點他將硼氫化鋰試劑插入多層塊狀結構材料中，由于按照往常的推算，幾天后才能獲得納米片，于是他直接關燈鎖門離開了實驗室。但是第二天到實驗室后，他通過掃描電鏡發現了許多納米片。

“當時非常驚訝，這么短的時間就剝離出了納米片，覺得這是一個可以深入探索的方向。但是，該方法也生成了一些納米帶，這并不是我們想要合成的純的納米片形貌。當時我們猜測，納米帶可能是由于溫度過高或者反應時間過長而生成的副產物。”張良柱說。

于是，團隊連續調整反應工藝，并不斷地變化溫度，最終發現350攝氏度下反應10分鐘能夠完美剝離納米片。與此同時，由于硼氫化鋰試劑具有強還原性質，在干燥空氣中穩定，可以用來實現高溫固相插鋰反應，相較此前的制備方法，安全性能大大提升。

當團隊興奮地將研究論文投給《自然》后，卻收到了修改的審稿意見。兩位審稿人建議小修后接收，另外一位則建議拒稿，形成了“2：1”的局面。

其中這位建議拒稿的審稿人是通過“自上而下”法進行二維材料合成領域的專家，但是他主要采用的是化學氣相沉積的方法合成高質量的二維材料納米片，所以對化學插層法制備出來的納米片質量的缺陷和尺寸比較擔憂。他贊同高質量納米片會為很多領域的研究提供很大幫助，但是他認為，要體現出制備方法相較其他方法的優勢和特性，建議團隊展示過渡金屬碲化物納米片在催化、儲能領域的應用，體現出納米片粉末的應用場景。

二維材料的優勢就是應用市場比較大，所以制備的效率和數量至關重要。審稿人的意見給團隊提供了許多新思路，他們于是逐條逐句分析建議，并進行補充實驗。

1克到108克的突破

團隊進一步開展實驗，將他們的方法與玻璃液相超聲剝離、球磨剝離、電化插層剝離等常見的“自上而下”方法進行深度對比，驗證了硼氫化鋰試劑在350攝氏度時反應10分鐘剝離出納米片的效率明顯高于其他方法。

同時，團隊也利用該方法嘗試了大規模剝離制備，并宏量制備出了108克的碲化鈮納米片，與此前液相化學插層剝離法制備量均小于1克相比，產量提升了兩個數量級。此外，團隊還利用他們的方法制備出了5種不同過渡金屬的碲化物納米片和12種合金化合物納米片，證明該方法具有普適性。

團隊將制備出的納米片粉末進一步加工，做成了溶液、薄膜、絲網印刷墨水、3D打印器件、光刻的微型超級電容器等，表明該方法制備出的納米片粉末具有良好的加工性能，其制備出的單層二維納米片材料有望在高性能的量子器件、電池材料、超級電容器、復合材料等領域發揮重要作用。

做完修改后，他們將補充了80多頁的數據回復給了《自然》。2024年2月，他們收到了接收函。

“我覺得特別開心，一方面這代表自己的研究得到了認可，另一方面這是對團隊學術水準的認可。”張良柱說，加入吳忠帥團隊后最大的感受就是學術氛圍積極向上，周圍所有人都清楚地知道領域內關注的重點，想要做出一些創新型、突破性成果，而不是僅做“追隨者”。

團隊成員們告訴《中國科學報》，未來他們將繼續放大納米片制備的量級，并將其應用于電池儲能等領域，如用作鋰氧電池的催化劑，極大提升電池的能量密度，為研發下一代高性能電池帶來新的機遇。

相關論文信息：

https://doi.org/10.1038/s41586-024-07209-2

科學家實現二維金屬碲化物材料的宏量制備示意圖。大連化物所供圖

■本報見習記者 孫丹寧

去年6月，吳忠帥收到了來自《自然》的審稿意見。其中一位審稿人的拒稿意見提得非常刁鉆，里面密密麻麻的問題讓他有點不知所措。

“但是科研如同登山。”吳忠帥說，“既然決定了研究方向，那我們就沒有放棄的理由。”他和團隊隨后開展深層次研究，歷時數月，補充了80多頁的回復。

2024年4月3日，經過3年多的堅持和探索，中國科學院大連化學物理研究所（以下簡稱大連化物所）研究員吳忠帥團隊，與中國科學院深圳先進技術研究院成會明院士、北京大學康寧副教授合作，在二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備方向上取得新進展，為金屬碲化物二維材料的規模化制備提供了可能性。相關研究成果發表于《自然》。審稿人評價該方法簡單、快速、高效，具有普適意義。

文章發表后，論文第一作者張良柱非常激動。“2020年最開始踏入這個領域時，我看過一篇在1958年發表的剝離氧化石墨烯文獻，到現在已經被引用3萬多次了，這證明我們研究的內容是領域內認可的前沿。”他說，“希望未來我們的文章也能被引用3萬次。”

“自上而下”制備“三明治”

自2004年石墨烯被發現以來，以其為代表的二維材料因在物性、能源儲存、催化、光電等方面展現出的巨大應用潛力而受到廣泛關注。

二維過渡金屬碲化物是一類新興二維材料，由碲原子和過渡金屬原子，如鉬、鎢、鈮等組成，其微觀結構類似三明治——過渡金屬原子被上下兩層的碲原子“夾”住，形成層狀二維材料，具有奇特的超導、磁性、催化活性等，在量子通信、催化、儲能、光學等領域展現出重要應用價值。然而，高質量二維過渡金屬碲化物材料的宏量制備挑戰巨大。

“二維過渡金屬碲化物材料一般采用‘自上而下’的制備方法，如同拆解積木，通過機械力或化學作用方式將其層層剝離，從而制備出單層的二維納米片。”張良柱介紹，目前，常見的“自上而下”方法中，化學插層剝離法是剝離效率最高的方法，但剝離時間仍需數小時。

此外，安全問題也是科學家心中“繃緊的一根弦”。此前，科學家大多采用有機鋰試劑作為插層劑，即將含有鋰離子的插層劑插入多層塊狀結構材料的片層中，并利用鋰和水的反應使插層劑膨脹，在每一層間形成一個氣壓柱，將原本疊在一起的納米片撐開。這種層間的氣體膨脹作用力遠大于機械剝離力，可以極大提高剝離效率。但有機鋰是一種易燃易爆的溶液試劑，存在很大的安全隱患，因此，實現安全、高效的化學剝離成為科學家努力的目標。

基于上述挑戰，吳忠帥和團隊想到了一種創新性的物質——硼氫化鋰。

“2：1”的審稿意見

“此前插層剝離制備納米片需要數小時甚至幾天時間，而我們在嘗試各種試劑后，發現硼氫化鋰可以大大縮短制備時間。”張良柱告訴《中國科學報》。

張良柱還記得第一次使用硼氫化鋰試劑的情景：晚上10點他將硼氫化鋰試劑插入多層塊狀結構材料中，由于按照往常的推算，幾天后才能獲得納米片，于是他直接關燈鎖門離開了實驗室。但是第二天到實驗室后，他通過掃描電鏡發現了許多納米片。

“當時非常驚訝，這么短的時間就剝離出了納米片，覺得這是一個可以深入探索的方向。但是，該方法也生成了一些納米帶，這并不是我們想要合成的純的納米片形貌。當時我們猜測，納米帶可能是由于溫度過高或者反應時間過長而生成的副產物。”張良柱說。

于是，團隊連續調整反應工藝，并不斷地變化溫度，最終發現350攝氏度下反應10分鐘能夠完美剝離納米片。與此同時，由于硼氫化鋰試劑具有強還原性質，在干燥空氣中穩定，可以用來實現高溫固相插鋰反應，相較此前的制備方法，安全性能大大提升。

當團隊興奮地將研究論文投給《自然》后，卻收到了修改的審稿意見。兩位審稿人建議小修后接收，另外一位則建議拒稿，形成了“2：1”的局面。

其中這位建議拒稿的審稿人是通過“自上而下”法進行二維材料合成領域的專家，但是他主要采用的是化學氣相沉積的方法合成高質量的二維材料納米片，所以對化學插層法制備出來的納米片質量的缺陷和尺寸比較擔憂。他贊同高質量納米片會為很多領域的研究提供很大幫助，但是他認為，要體現出制備方法相較其他方法的優勢和特性，建議團隊展示過渡金屬碲化物納米片在催化、儲能領域的應用，體現出納米片粉末的應用場景。

二維材料的優勢就是應用市場比較大，所以制備的效率和數量至關重要。審稿人的意見給團隊提供了許多新思路，他們于是逐條逐句分析建議，并進行補充實驗。

1克到108克的突破

團隊進一步開展實驗，將他們的方法與玻璃液相超聲剝離、球磨剝離、電化插層剝離等常見的“自上而下”方法進行深度對比，驗證了硼氫化鋰試劑在350攝氏度時反應10分鐘剝離出納米片的效率明顯高于其他方法。

同時，團隊也利用該方法嘗試了大規模剝離制備，并宏量制備出了108克的碲化鈮納米片，與此前液相化學插層剝離法制備量均小于1克相比，產量提升了兩個數量級。此外，團隊還利用他們的方法制備出了5種不同過渡金屬的碲化物納米片和12種合金化合物納米片，證明該方法具有普適性。

團隊將制備出的納米片粉末進一步加工，做成了溶液、薄膜、絲網印刷墨水、3D打印器件、光刻的微型超級電容器等，表明該方法制備出的納米片粉末具有良好的加工性能，其制備出的單層二維納米片材料有望在高性能的量子器件、電池材料、超級電容器、復合材料等領域發揮重要作用。

做完修改后，他們將補充了80多頁的數據回復給了《自然》。2024年2月，他們收到了接收函。

“我覺得特別開心，一方面這代表自己的研究得到了認可，另一方面這是對團隊學術水準的認可。”張良柱說，加入吳忠帥團隊后最大的感受就是學術氛圍積極向上，周圍所有人都清楚地知道領域內關注的重點，想要做出一些創新型、突破性成果，而不是僅做“追隨者”。

團隊成員們告訴《中國科學報》，未來他們將繼續放大納米片制備的量級，并將其應用于電池儲能等領域，如用作鋰氧電池的催化劑，極大提升電池的能量密度，為研發下一代高性能電池帶來新的機遇。

相關論文信息：

https://doi.org/10.1038/s41586-024-07209-2