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 1、 背景介紹

碳纖維具有耐熱、導(dǎo)熱、耐腐蝕、尺寸穩(wěn)定、高比強(qiáng)度、高比模量、輕量化、耐疲勞等一系列優(yōu)異性能，已被廣泛用于纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。在常規(guī)碳纖維生產(chǎn)線上，碳纖維收卷前的一道重要工序就是對碳纖維上漿。上漿劑的使用能夠在碳纖維單絲表面形成一層極薄的保護(hù)膜，減少在后加工過程中因機(jī)械摩擦產(chǎn)生磨損或毛絲等現(xiàn)象；同時使碳纖維集束，改善深加工性能。

上漿劑因此也成為連接碳纖維與基體樹脂的界面層，對將載荷由基體傳遞到纖維上發(fā)揮重要作用。上漿劑是高性能碳纖維生產(chǎn)中的重要輔料，其配方是各碳纖維生產(chǎn)廠家的機(jī)密。上漿劑的有效配套使用，對提升碳纖維性能具有重要意義。

以山東某化工廠及中科院上海有機(jī)所研制的兩種碳纖維用國產(chǎn)環(huán)氧樹脂類上漿劑為研究對象，考察了這兩種上漿劑對碳纖維耐磨性、接觸角、表面能等性能和拉伸強(qiáng)度、伸長率、層間剪切強(qiáng)度等力學(xué)性能的影響，觀察了碳纖維上漿前后表面形貌的變化，同時考察了碳纖維吸濕率隨上漿干燥溫度的變化情況。

2、上漿劑對PAN基碳纖維表面特性影響

表1為上漿前后碳纖維耐磨次數(shù)、與水的接觸角和表面能等物理性能的變化情況。未上漿碳纖維的耐磨次數(shù)為1230 次。經(jīng)上漿劑 B 上漿后，碳纖維的耐磨次數(shù)幾乎無變化，而經(jīng)上漿劑 A 上漿后碳纖維的耐磨次數(shù)降低了一半。未上漿碳纖維具有較高耐磨次數(shù)，這可能是因?yàn)樘祭w維自身具有較高伸長率。

未上漿碳纖維與水的接觸角超過 90°，屬于疏水性材料。碳纖維表面致密的共軛體系導(dǎo)致其疏水性非常大，不能被水浸潤。上漿后，碳纖維接觸角大幅度降低，經(jīng)上漿劑 A 和 B 上漿的碳纖維與水的接觸角分別為 63.4°和 61.6°，可見上漿劑的使用能夠有效改善碳纖維的親水性。

采用 OWRK 法測量了上漿前后碳纖維表面能的變化。上漿前，碳纖維表面能為 26.8 mN/m。上漿后，碳纖維表面能提高，使用上漿劑 A 和 B的碳纖維表面能分別達(dá)到 38.3 mN/m 和 40.6 mN/m，此值接近上漿劑本身的表面張力。相比未上漿的碳纖維，上漿碳纖維的表面能色散分量有很大降低，而極性分量則大幅度提高。相比上漿劑 A，上漿劑B 極大地提高了碳纖維的表面能極性分量。色散和極性分量的變化反映出上漿碳纖維表面極性官能團(tuán)增加，對極性液體的作用力增大。使用上漿劑后，碳纖維表面能增大，接觸角降低，在其后續(xù)處理中將更易被浸潤。

3、上漿劑對PAN基碳纖維表面形貌影響

圖 1 是上漿前后碳纖維表面形貌的掃描電鏡照片。未上漿碳纖維表面較光滑，有大量平行條狀溝槽。經(jīng)上漿劑 A 和 B 上漿的碳纖維表面基本光滑、均勻，具有較淺的溝槽。這說明這兩種上漿劑均能在纖維表面很好地鋪展，形成完整的薄膜。上漿劑的使用，可有效保護(hù)纖維表面的活性官能團(tuán)。

▲圖1 上漿后PAN基碳纖維力學(xué)性能

4、上漿劑對PAN基碳纖維吸濕率影響

上漿后碳纖維的吸濕率如表2所示。上漿后干燥溫度為 140 ℃時，經(jīng)上漿劑 A 上漿的碳纖維吸濕率為 0.15 %；在相同干燥溫度下，經(jīng)上漿劑 B 上漿的碳纖維吸水率為 0.16 %。這兩種上漿劑上漿的碳纖維吸濕率幾乎無差別。

▲表2 上漿后PAN基碳纖維吸濕率變化

上漿劑 A 與 B 都屬于耐熱型環(huán)氧類漿料，分解溫度分別達(dá)到 381.5 ℃和 390.3 ℃。在其它條件相同的情況下，適當(dāng)提高上漿干燥溫度，觀察這兩種碳纖維吸濕率的變化。隨干燥溫度的升高，絲條在外觀上沒有明顯差異，但絲條手感變差；干燥溫度在 180 ℃時，絲條粘手，有未充分干燥的感覺。碳纖維吸濕率數(shù)據(jù)也說明了這一點(diǎn)。隨著干燥溫度由 140 ℃提高到 180 ℃，碳纖維的吸濕率會有不同程度的增加，使用上漿劑A 和 B 后，碳纖維的吸濕率增加幅度分別達(dá)到66.7 %和 37.5 %。這表明，過高的上漿干燥溫度反而使碳纖維吸濕率增加。通過多次試驗(yàn)表明，環(huán)氧類上漿劑的干燥溫度不宜超過 180 ℃。

5、上漿劑對PAN基碳纖維力學(xué)性能影響

上漿碳纖維力學(xué)性能測試數(shù)據(jù)如表3所示。相比使用上漿劑 B 的碳纖維，使用上漿劑 A后，碳纖維拉伸強(qiáng)度降低了6.2%，伸長率降低了9.3%。伸長率對碳纖維的耐磨性有一定影響，伸長率較大，表明碳纖維具有較高韌性，耐磨性提高。

▲表3 上漿后PAN基碳纖維力學(xué)性能

6、上漿劑對碳纖維復(fù)合材料界面強(qiáng)度影響

上漿碳纖維復(fù)合材料的 ILSS 測試結(jié)果如表4所示，上漿碳纖維與未上漿碳纖維相比，ILSS 有不同程度的增大。這說明兩種上漿劑都能提高纖維與基體樹脂間的界面結(jié)合力，改善纖維與基體的黏結(jié)性能，發(fā)揮應(yīng)力傳遞的作用。經(jīng)上漿劑B 上漿的碳纖維的 ILSS 可達(dá)到63.9 MPa，而經(jīng)上漿劑 A 上漿的碳纖維的 ILSS 提高到 67.3 MPa。

表4 上漿前后PAN基碳纖維復(fù)合材料界面強(qiáng)度

相比未上漿碳纖維，經(jīng)上漿劑 A 上漿的碳纖維的ILSS 提高了 20.4 %。由于上漿劑 A 的環(huán)氧值比上漿劑 B 的小，說明上漿劑 A 中的環(huán)氧樹脂相對分子質(zhì)量大于上漿劑 B。不過，上漿劑中的主體成分環(huán)氧樹脂也可能不是影響碳纖維復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度的決定性因素，上漿劑中的乳化劑、纖維上漿量、纖維表面情況和復(fù)合材料基體樹脂也是影響碳纖維ILSS的重要因素。在本研究中，碳纖維上漿量、纖維表面情況和基體樹脂是相同的，而上漿劑中的乳化劑差異可能是影響 ILSS 的重要原因之一 。

7、結(jié)束語

（1）經(jīng)上漿劑 B 上漿的碳纖維與未上漿的碳纖維的耐磨性相當(dāng)，但經(jīng)上漿劑 A 上漿的碳纖維耐磨次數(shù)降低一半，這主要可能是因?yàn)楹笳叩纳扉L率較低。

（2）在干燥溫度為 140 ℃時，經(jīng)上漿劑 A 和 B上漿的碳纖維吸濕率分別為 0.15 %和0.16 %。過高的上漿干燥溫度 （180 ℃） 會使碳纖維吸濕率增加。

（3） 經(jīng)上漿劑 A 上漿的碳纖維比經(jīng)上漿劑 B上漿的碳纖維拉伸強(qiáng)度降低了 6.2 %，伸長率降低了 9.3 %；但前者的復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度高于后者，比未上漿樣品提高了 20.4 %，達(dá)到 67.3 MPa。上漿劑主體成分環(huán)氧樹脂的相對分子質(zhì)量可能不是影響碳纖維層間剪切強(qiáng)度的決定性因素，乳化劑可能是重要原因之一。