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 陶瓷氣凝膠由于其低密度、大比表面積、優異的耐火性和低導熱性而成為有吸引力的材料，并在諸如熱/聲/電絕緣、催化劑載體、過濾器和儲能材料等領域中得到應用。但是，由于固有的珍珠項鏈狀的微觀結構導致其不能形成有效的連續結構，常規陶瓷氣凝膠的實際應用受到其固有的脆性的限制。雖然已有研究利用柔性一維纖維、陶瓷海綿等解決陶瓷氣凝膠的機械性能。但是這些氣凝膠在外力作用下或長時間暴露于高溫下會發生嚴重的強度退化和結構崩潰，可能會引發災難性事件。因此，具有足夠的機械強度（高強度和超彈性）以及優異的耐高溫性的陶瓷纖維氣凝膠是在極端情況下可靠應用陶瓷氣凝膠的關鍵。

為解決此問題，東華大學紡織科技創新中心的丁彬研究員和斯陽研究員研究了許多材料，受到具有海綿狀彈簧狀層狀多孔結構的木質海綿非凡機械性能的啟發。將柔性的ZrO2 –Al2O3納米纖維與Al(H2PO4)3（AHP）基質相結合，開發了具有各向異性的、層狀結構的、恒定機械性能的ZrO2 –Al2O3納米纖維氣凝膠（ZrAlNFAs）。由于具有許多堆疊平行排列的多拱形微尺度結構組成的層狀結構，ZrAlNFAs在90％的應變下表現出高達1100 kPa的高壓縮強度，在60％的應變下表現出1000次壓縮的抗疲勞性。此外，層狀結構、高孔隙率（> 98％）和全陶瓷成分使ZrAlNFAs具有溫度不變的可壓縮性、高達1300°C的高耐火性、低至0.0322 W m–1 K–1的導熱性以及高溫隔熱性能，使它們在極端環境下可以被認為是現有隔熱材料的有前途的替代品。該成果以“Ultrastrong, Superelastic, and Lamellar Multiarch Structured ZrO2 –Al2O3 Nanofibrous Aerogels with High-Temperature Resistance over 1300 °C”為題發表在《ACS NANO》上。

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ZrAlNFAs的制備及層狀多拱結構

圖1 ZrAlNFAs的制備及結構表征

首先，通過將前驅體ZrO2 –Al2O3溶膠/聚環氧乙烷（PEO）溶液的混合物靜電紡絲來制備柔性ZrO2 –Al2O3納米纖維（ZrO2 –Al2O3 NFM）。將納米纖維膜在800°C的空氣中煅燒1小時，以完全分解有機成分并形成結晶相。將AHP浸入水中后，將ZrO2 –Al2O3 NFM浸入30分鐘并逐層堆疊。隨后，將層狀組件冷凍干燥成未鍵合的ZrAlNFAs。在冷凍過程中，AHP溶液中的水逐漸固化成冰晶模板，從而形成具有納米纖維多孔結構的材料。最后，交聯的ZrO2 –Al2O3 NFM網絡是通過將未結合的ZrAlNFAs在馬弗爐中于800 °C煅燒1 h而形成的。

所得的ZrAlNFAs具有多孔的層狀多層結構，由蓬松的納米纖維層構成，與納米纖維相互連接，并具有納米纖維的粘結結構。還具有優異的隔熱性能，可防止鮮花脫水、褪色或者退化。

ZrAlNFAs的高強度，超彈性和抗疲勞性

圖2 ZrAlNFAs的機械性能和壓縮機制

3D層狀多層弓形ZrAlNFAs在承受較大的壓縮應變時表現出出色的回彈力。可恢復的應變甚至可以達到90％，并且在壓力釋放到1100 kPa的最大應力后，樣品恢復了其原始形狀，遠高于以前報道的陶瓷氣凝膠的值。此外，經過1000次循環壓縮后，ZrAlNFAs的強度沒有明顯降低，保留了原始最大應力的70％。電鏡結果顯示，拱形孔的收縮和納米纖維的屈曲在高水平上共享了ZrAlNFAs上的壓縮應變，因此使其具有強度承載能力、彈性恢復和良好的抗疲勞性，這也表明高度多孔的3D層狀多層結構、柔性構建基塊和穩固的粘結結構對于該結構特別重要。

溫度不變的超彈性

圖3 ZrAlNFAs的溫度不變超彈性

ZrAlNFAs在-120和500 °C下進行1000次壓縮時的塑性變形分別為12.5％和22.1％，并且在1000次壓縮后仍保持了大于70％的初始最大應力，類似于環境溫度下的超彈性。ZrAlNFAs的粘彈性特性在一個寬的溫度范圍從-120℃至500 ℃是幾乎恒定的。此外，阻尼比僅為?0.1，表明ZrAlNFAs的溫度不變穩定性。

ZrAlNFAs在液態N2（-196 °C）和1100 °C也表現出了長期的耐低/高溫性和高的耐壓縮疲勞性。此外，ZrAlNFAs在1300 °C下處理并同步壓縮時仍保持彈性回彈特性，證明了它們在寬溫度范圍內的耐高溫性和隨溫度變化的可壓縮性。

ZrAlNFAs的耐火和隔熱性能

圖4 ZrAlNFAs的隔熱性能

所制備的ZrAlNFAs具有高孔隙率和層狀多拱形孔，這可能導致低的氣體和固體傳熱。此外，所制備的ZrAlNFAs具有對高達1300 ℃的高溫的抵抗力。將ZrAlNFAs在丁烷噴燈火焰下燃燒，發現ZrAlNFAs在加熱過程中保持不可燃，并且在正面和橫截面的宏觀和微觀尺度上都保持其初始整體結構。在正面的中央還觀察到了光的消融痕跡。因此，除了堅固的機械性能外，所制備的ZrAlNFAs還具有低導熱率和高工作溫度的組合，表明它們在高溫隔熱中的應用前景廣闊。

總結

作者通過電紡絲和AHP鍵合的ZrO2-Al2O3納米纖維膜的組合，開發了具有超強機械強度和優異的彈性同時具有耐高溫性的層狀多層結構ZrAlNFAs。ZrAlNFAs由于具有眾多多拱形的層狀蜂窩結構和牢固的鍵合結構，在高達90％的應變下具有極好的機械壓縮性，極限應力高達1100 kPa，在60％的應變下具有1000次循環壓縮的高抗疲勞性。此外，全陶瓷成分為氣凝膠提供了溫度不變的超彈性、高達1300 °C的高耐火性、低導熱性和高溫絕熱性能。總之，它們的機械強度與同時具有的高強度、超彈性和耐疲勞性以及出色的耐高溫性和隔熱性能，使得ZrAlNFAs成為極有希望的極端條件下的隔熱材料。