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 近日，華中科技大學魏青松、蔡超教授團隊提出了一種熱等靜壓和固溶熱處理相結合的兩步熱處理方案，經處理的3D打印鎳基合金零件不僅消除了裂紋并且同時提高了室溫和高溫力學性能，其中900℃時，試樣的抗拉強度和延伸率分別提高了11.9%和410.0%！

本期，3D打印技術參考邀請論文作者孫閃閃對該研究進行剖析。

鎳基高溫合金具有優異的熱穩定性和抗熱氧化性，已被廣泛認為是制造航空航天發動機關鍵熱端部件的首選材料。這些具有復雜幾何結構和可靠力學性能的鎳基高溫合金部件的快速和低成本制造是其工業應用的致命弱點。例如，噴氣發動機鎳基高溫合金渦輪葉片的隨形冷卻通道的制造需要復雜的陶瓷模具制備、熔模鑄造、高溫熱處理和精密加工等工藝路線。每道工序都必須在嚴格的工藝控制下完成，材料利用率低，最終僅有約10%的高溫合金原料成為產品。

激光粉末床熔融（LPBF）理論上可以創建任意復雜的幾何形狀。簡化的制造模式、復雜結構的制造能力和近100%的材料利用率使該技術成為制造復雜結構金屬部件的理想選擇。通用電氣(GE)利用LPBF技術批量生產了其下一代LEAP噴氣發動機的燃料噴嘴。燃油噴嘴的部件數量從18個減少到一個整體，這使得燃油噴嘴的重量減少了25%，耐用性增加了5倍，燃油效率提高了約15%。然而，LPBF技術成形鎳基高溫合金中普遍存在著微裂紋缺陷問題，嚴重降低了鎳基高溫合金的力學性能，阻礙了其在在航空航天領域的廣泛應用。

通常，鎳基高溫合金LPBF過程的高開裂敏感性主要與3種不同的機制有關：凝固開裂、液化開裂和應變時效開裂。在LPBF過程中，快速冷卻/凝固導致了凝固裂紋的產生，液體在已經凝固的枝晶之間被困住。這些脆弱的糊狀區域在較大殘余應力的作用下容易發生撕裂，進而產生凝固裂紋。在晶界處因于成分過冷，往往易形成的低熔點的碳化物等相，當激光能量從當前層滲透到之前凝固層時，晶界處的低熔點相被重新熔化為液體，在拉應力的作用下將產生液化裂紋。冷裂通常是由于LPBF過程中較大的溫度梯度和快速熔化/凝固誘發的殘余應力超過材料的極限抗拉強度而導致的開裂。僅通過優化LPBF技術參數很難完全消除成形件中的微裂紋缺陷。

不同參數下GH3536樣品的光學圖像顯微形貌

以往的研究表明，對鎳基高溫合金進行合金成分改性以抑制微裂紋的萌生和擴展理論尚不成熟和完善。熱等靜壓(HIP)是利用高溫和壓力的結合效應為消除LPBF成形零部件中的孔隙或微裂紋缺陷提供了另一種有效且易于操作的解決方案。有研究發現，對LPBF制備的Hastelloy X合金進行HIP處理，消除了所有裂紋，而屈服強度發生了降低。強度下降的原因是熱等靜壓后晶粒粗化、位錯網絡消失和晶界碳化物富集。這表明，需要進一步熱處理，以改善不良組織，以獲得理想的力學性能。

在該背景下，華中科技大學魏青松、蔡超教授團隊提出了熱等靜壓（HIP）和固溶熱處理(SSHT)的兩步熱處理方案，獲得了具無裂紋、力學性能優異、過飽和固溶體的LPBF鎳基高溫合金部件，同時提高了合金抗拉強度和塑性。

第一步熱等靜壓處理的目的是消除微裂紋，提高塑性；第二步固溶熱處理的目的是改善組織，提高合金元素的固溶程度、增強強度。選用與Hastelloy X成分相同的固溶體鎳基高溫合金GH3536作為實驗材料。建立了GH3536合金LPBF的加工窗口。深入揭示了熱等靜壓和固溶處理GH3536合金中元素分布、晶粒、碳化物和微裂紋的演變規律，詳細揭示了室溫(20℃)和高溫(900℃)下拉伸性能與微觀組織的關系，系統地分析了高溫拉伸測試中出現的延性傾裂(DDC)現象的機理。

所有樣本的三維可視化和代表性橫截面透視圖像：（a）LPBF，（b）HIP和（c）HIP+SSHT

所有樣品側表面OM觀察：（a）LPBF，（b）HIP和（c）HIP+SSHT，其中紅色和藍色箭頭分別描繪了微裂紋和孔隙

主要結論

1.GH3536合金的LPBF技術成形窗口在ψ = 90 ~ 115 J/mm3范圍內。然而，僅通過優化參數，LPBF成形GH3536合金中不可避免地會出現微裂紋。

2. LPBF試樣中分布著大量的長度為10 ~ 100 m的微裂紋，大部分微裂紋位于晶界處且沿成形高度方向擴展，通過EPMA分析發現在熔池熱影響區晶界上存在富Cr、Mo 元素的低熔點碳化物相，為裂紋的擴展提供了通道。

3. 經熱等靜壓處理后，LPBF試樣中的大部分微裂紋被消除，微裂紋體積分數為0.08%；固溶處理后，微裂紋體積分數略有回升至0.11%。

4. LPBF態GH3536合金由細柱狀/胞狀亞晶、高密度位錯網絡和富Cr/Mo元素的球狀納米碳化物組成，平均晶粒尺寸為14.6 μm。經熱等靜壓處理后，GH3536合金試樣中位錯網消除，亞晶界處的納米碳化物轉變為沿晶界析出的粗碳化物，晶粒平均尺寸基本不變。固溶處理后，平均粒度粗化率為33.7%。微觀碳化物演化為準納米碳化物，并在晶粒內隨機分布。

5. 經固溶處理后試樣室溫和高溫極限強度分別提高了3.6%和11.9%，延伸率提高了143.0%和410.0%。這歸因于微裂紋消除、晶界碳化物的大量消除、固溶強化和晶粒粗化的協同作用。

所有樣品的拉伸性能：（a）室溫，（b）高溫，（c）比較總結

系統地研究了熱等靜壓和固溶熱處理后合金微觀組織的演變，包括亞晶粒、位錯網、碳化物和晶粒特征。深入揭示了合金微觀組織與拉伸性能之間的關系。本研究有望為LPBF技術成形無裂紋高性能的鎳基高溫合金材料提供一條具有良好工業適用性的有效途徑。